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[資料] 掃描電鏡分辨率檢測驗(yàn)收
發(fā)布時(shí)間：2018-08-01
通常掃描電鏡廠家提供空白測試報(bào)告，明確規(guī)定了檢測項(xiàng)目、指標(biāo)和檢測方法，可以從易到難逐項(xiàng)檢測。有的廠方還提供儀器出廠檢測報(bào)告作為參考。用戶把實(shí)測結(jié)果與技術(shù)指標(biāo)相對照，如果合格就在對應(yīng)項(xiàng)目欄標(biāo)“OK”。逐項(xiàng)實(shí)測核對完成后，如果用戶沒有疑義，雙方在檢測報(bào)告上簽字。電鏡調(diào)試和測試的周期長短取決于電鏡本身的質(zhì)量和廠方工程師的技術(shù)水平。另外，場發(fā)射要比常規(guī)電鏡調(diào)試驗(yàn)收復(fù)雜得多，其中電子槍烘烤至少需用2~3天時(shí)間，一周內(nèi)能把技術(shù)指標(biāo)測試完畢，就算很順利了。
掃描電鏡有多項(xiàng)性能和技術(shù)指標(biāo)，例如：分辨率、放大倍率誤差、低倍畸變、束流穩(wěn)定性、樣品污染率、真空度、換樣品抽真空時(shí)間、開機(jī)到工作抽真空時(shí)間、樣品臺位移距離等，這些均有量化指標(biāo)。這里重點(diǎn)討論分辨率。
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分辨率是電鏡的重要指標(biāo)，它反映了儀器的綜合性能。各種類型的電鏡分辨率不同，表示儀器進(jìn)入做微觀領(lǐng)域的尺度有差異，這也是不同檔次電鏡的賣點(diǎn)。用戶很關(guān)心這個(gè)指標(biāo)是否符合要求。對于廠方工程師，拍攝分辨率照片也是一項(xiàng)技術(shù)挑成，他要把電鏡各個(gè)環(huán)節(jié)調(diào)整到佳態(tài)，選用幾乎極限的操作條件，反復(fù)拍照，直到拿出滿意照片，上左圖所示為高分辨率照片，碳上的鍍金顆粒，放大倍率30萬倍、加速電壓5kV、工作距離5mm、束斑選取1，已是最小的尺寸。
1.分辨率標(biāo)樣
標(biāo)樣為碳臺上的鍍金顆粒，這種標(biāo)樣的優(yōu)點(diǎn)如下：碳與金的原子序數(shù)相差大，標(biāo)樣木身的自然襯度高，便于電鏡選擇最小束斑進(jìn)行高分辨成像;標(biāo)樣導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好，對電子束穩(wěn)定;金顆粒尺寸2nm~30nm，適用于放大倍數(shù)5萬倍以上的圖像。這種標(biāo)樣已被各個(gè)電鏡公司采用。
另外一種標(biāo)樣是碳臺上的錫球，樣品自然襯度高;比金顆粒更耐電子束輻照，高倍時(shí)在某一個(gè)部位反復(fù)消像散和聚焦，錫球不會污染變黑;錫球尺寸3nm~30um，這樣寬的尺寸范圍適用于放大倍率從低到高校準(zhǔn)儀器，圓球便于消除像散。
通常可以把這兩個(gè)標(biāo)樣同時(shí)放入電鏡，先利用錫球調(diào)整儀器，再用金顆粒拍分辨率照片，上右圖為錫球高倍照片，放大倍率10萬倍、加速電壓15kV、工作距離5mm、束斑取3，可見許多直徑不等的錫球。
2.分辨率評定
分辨率照片為金顆粒的二次電子像，拍攝條件各公司略有不同，場發(fā)射電鏡放大倍率選20萬倍或30萬倍;加速電壓15kV~30kV;工作距離2mm~5mm。對于常規(guī)鎢燈絲電鏡放大倍率只選10萬倍。金顆粒圖像邊緣要清晰，沒有明顯像散。
如何評定是否達(dá)到分辨率要求(例如場發(fā)射電鏡為1nm，常規(guī)電鏡為3nm)?有幾種方法：傳統(tǒng)方法是在光學(xué)比長儀或讀數(shù)顯微鏡下測量照片上兩個(gè)相近顆粒的間距，除以圖像放大倍率。現(xiàn)在電鏡有尺度測量功能，在圖像上直接測量顆粒大小或者兩個(gè)相近顆粒的間距，這兩種方法均會引入操作者的瞄準(zhǔn)誤差，測試結(jié)果有時(shí)會有爭議;有的電鏡具備分辨率檢測功能，利用圖像分析程序自動給出顆粒的最小間距，結(jié)果無可爭議。如果嚴(yán)格要求，分辨率測定應(yīng)該在圖像的三個(gè)不同方向上均予滿足。
分辨率檢測還有低加速電壓的規(guī)定，場發(fā)射電鏡在1kV、20萬倍或10萬倍下拍照，分辨率指標(biāo)為2nm;常規(guī)電鏡在3kV、5萬倍下拍照，分辨率要求5nm。
掃描電鏡背散射電子像和低真空壓力像的分辨率，可以根據(jù)廠家的技術(shù)要求檢測，后者有的廠家不作為驗(yàn)收指標(biāo)。
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